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229多功能固相净化柱
HPLC和LC/MS法检测赭曲霉毒素A
试剂配制
² 提取液,乙腈/水(84+16):取84mL乙腈加纯水定容到100mL,混合均匀。
样品提取
² 准确称取25g样品和5g氯化钠于均质杯;
² 加入100mL乙腈/水(84+16)溶液;
² 高速均质2分钟;
² 6000RPM离心5分钟或定性滤纸过滤;
² 准确量取8mL上清液或滤液于专用试管中,待净化。
样品净化
² 将净化柱橡胶头从试管顶端插入装有上述样品液试管中,并向下压净化柱至试管底端;
² 将净化柱上部净化后的样品提取液倒入试管中;
² 取4mL净化提取液,氮吹至干,用1mL或0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析
多功能净化柱使用流程图
液相色谱条件
黄曲霉毒素
² 色谱柱:Cloversil-C18 4.6*150mm(5um)或4.6*250mm(5um)
² 流动相:乙腈/水/乙酸(99+99+2)
² 流速:0.8mL/min
² 检测器:荧光检测器,激发波长333nm,发射波长477nm
² 进样体积:20-100uL
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