鸡肉中兽药多残留的UPLC/MS/MS分析 磷脂去除柱

磷脂去除柱为新一代可净化脂类样本的前处理产品，其结合疏水作用和酸碱理论，能选择性地捕获导致离子抑制作用的磷脂类干扰物，为含脂样品提供的净化效果。本文采用磷脂去除柱对鸡肉样本进行净化，对磺胺、沙星和β-受体激动剂类兽药进行加标回收验证，当添加水平为20 μg/kg时，平均回收率在60-120%之间，RSD在15%以内，该法操作简便，小柱无需活化和淋洗，可一次性处理多种兽残，节约前处理时间，回收率稳定可靠。

准确称取经均质的鸡肉样品2.5 g，加入80%乙腈水溶液（含0.2%甲酸）10 mL，2500 rpm涡旋10 min，8000 r/min高速离心5 min，取上清液待净化。

取 磷脂去除柱，无需活化及平衡，将2.5 mL上清液过固相萃取柱，重力作用下自然流出，收集全部流出液，然后再准确移取2 mL流出液转移至15 mL干净离心管中，于40℃氮气吹干，用1 mL初始流动相定容，涡旋混匀，过0.22 μm尼龙滤膜供上机测试。

1. ）称取空白鸡肉样品2.5 g按照上述一、二步骤操作至氮吹干；作为空白基质底液。
2. ）分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质底液中，用初始流动相定至1 mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。

4.1 色谱条件

流速：0.4 mL/min

柱温：30 ℃

进样量：5 μL

质谱条件

离子源：HESI                电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：40 arb              辅气压力：2 arb

离子传输管：380 ℃            辅气温度：420 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）

色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3 μm)

流动相：A：水（0.1%甲酸）  B：甲醇（0.1%甲酸）

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

表1 梯度洗脱程序

流速：0.4 mL/min

柱温：30 ℃

进样量：5 μL

4.2 质谱条件

离子源：HESI                电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：40 arb              辅气压力：2 arb

离子传输管：380 ℃            辅气温度：420 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）

表3 鸡肉中多种兽药加标回收结果（20 μg/kg

各兽药标准检测色谱图如下（10 μg/L）：